气相色谱柱内径--GC小常识 

柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。
柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明，较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以，理论上讲，柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平方根)，但实际上接近1.2-1.3 倍。在需要得到窄峰和高柱效时，应该使用较小内径的色谱柱。

恒温条件下，溶质的保留与柱内径成反比。在程序升温条件下，溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。很少根据保留值来选择柱内径。图7 显示两支不同内径的色谱柱在保留上的不同。
柱头压接近于柱半径的负二次方函数。比如，0.25 mm 内径的色谱柱与同样长度（载气和温度也相同）的0.32 mm 内径的色谱柱相比，需要约1.7 倍的柱头压。色谱柱柱头压随着柱内径的变化而急剧增大或减小。由于更小内径的色谱柱需要的压力较高，因此直径0.18 mm 或更大的色谱柱内径可用于标准气相色谱柱分析。内径较大的色谱柱，特别是长度较短者（如，15 m x 0.32 mm 内径），不适合用于GC/MS 系统。色谱柱出口处的真空大大降低了所需要的柱头压力，但是要保持或控
制低柱头压力却较为困难。

柱效与直径
 

溶质的zui大柱效（k=5 时）



 

恒压条件下，载气流速随着柱内径的增加而加快。对于需要高流速的应用或硬件，一般要使用内径较大的色谱柱。为了正常运行，顶空进样系统和吹扫-捕集系统需要更高的载气流速。这些系统采用0.45 或0.53 mm 内径的色谱柱，就可以采用较高的流速。若在此类系统中使用小内径色谱柱，就必须特别考虑几个问题。包括使用低温接口或柱温箱，或者通过分流进样器进行连接。如果采用这些技术通常会增加分析的复杂性和/或成本，或者造成样品损失。对于需要低载气流速的应用或硬件，通常要使用内径较小的色谱柱。GC/MS 是典型的需要低载气流速的系统，因此，要使用0.25 mm 或更小内径的色谱柱。
色谱柱容量随着柱内径的增大而增加。实际柱容量还取决于固定相、溶质和液膜厚度。下表 列出了各种内径色谱柱的典型柱容量范围。 

 

色谱柱容量(ng)

 

色谱柱直径选择概述
1. 当需要较高柱效时，使用0.15、0.18 或0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量zui小，并需要zui高的柱头压。
2. 当需要较高的样品容量时，使用0.32 mm 内径的色谱柱。与0.25 mm 内径的色谱柱相比，它们对于不分流进样或大体积(>2 μL) 进样时早流出的溶质有更佳的分离度。
3. 只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时，才使用0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。
4. 只有配备大口径直接进样器时，才使用0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件，比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有zui高的样品容量。